防腐油

常见可用防腐剂山梨酸及其钾盐,实验室如何

发布时间:2023/11/17 9:26:18   

近日又有市场监督管理抽检过程中发现某食品产品中山梨酸及钾盐(以山梨酸计)不合格。山梨酸及其钾盐,毒性小,抗菌力强,是一种常用的防腐剂。中秋将近,各种月饼礼盒中就会使用到这种成分,另外还在粮食、水果、蔬菜、肉禽蛋、水产等原料及其加工品的贮藏中,发挥着巨大的作用。

国家允许的使用防腐剂除山梨酸及钾盐还有苯甲酸及其钠盐、二氧化碳、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸内脂、脱氢乙酸、双乙酸钠等;禁止使用的食品防腐剂有硼酸、甲醛、水杨酸、萘酚、焦炭酸二乙酯和过氧化氢等。

防腐剂的添加虽然很好地延长了食品保质期,但超剂量的使用也会危害人体健康。目前,山梨酸的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱、高效液相色谱法等方法,当样品中蛋白质和油脂偏高的情况下,使用气相色谱测定时回收效率低并且费时。

近年来关于检测防腐剂的文献资料报道尤其多,各种样品的前处理方法也各有不同,同时也决定了整个检测过程的复杂程度、时间及成本。经过综合概览,实验室分享一种实验室利用高效液相色谱检测防腐剂山梨酸及其钾盐的方法。

高效液相色谱仪的结构和原理是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,柱效大大高于经典液相色谱,主要由色谱泵及控制器、进样器、色谱柱、检测器和数据处理及控制五大部分组成,分离原理是流动相携带着待分析化合物和其他一些共存物质流过色谱柱,利用不同物质在固定相上的保留时间不同,从而出峰时间不同而达到分离,利用保留时间定性,峰高或者峰面积定量,在将分离后的各个成分依次通过检测器时得到出样品化合物的浓度来。

取5.0g样品于长颈圆底烧瓶中,加入10ml硫酸钠溶液、0.5ml磷酸和25ml水摇匀,接上水蒸气装置蒸馏后收集馏液备用。流动相选择甲醇+乙酸铵溶液(N/N=5:95),硫酸1.0ml/min的色谱条件,采用外标法,进标准样10μl,测量山梨酸保留时间和峰面积,以保留时间定性。绘制标准曲线。进5.0g已处理好的样品,测量峰面积,从标准曲线上计算山梨酸含量。

试验过程具有较为良好的分离度,分离时间较短,浓度为10、20、40、60、mg/L的山梨酸标准系列,在上述色谱条件下,进样测量峰面积,得到线性回归方程、线性范围以及检出限。高效液相色谱除在食品检测方面,在医学、化工等各个方面均有着较广泛的应用,是一种高效、快捷的检测方法,提高了检测效率、缩短样品检测时间,并能够确保检测结果的准确性。实验室遵照ISO和GMP进行实验室管理,申请并通过了中国计量认证(CMA)资质认定,专注为产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信以及评论区留言!

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